Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения сурьмы

Tin and lead babbits.
Method for the determination of antimony

ГОСТ
21877.1-76

Взамен
ГОСТ 1380.1-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

до 01.01. 1983 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20 %).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрование 20 см3 соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см3 бромноватокислого калия.

Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный раствор.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15-20 см3 концентрированной серкой кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см3 воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см3 воды, перемешивают, подогревают до 70-80 °С, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм3 до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

(Новая редакция, Изм. № 2)

3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия

0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п. 3.1.

Массовую концентрацию раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

,

где m - масса навески металлической сурьмы, г;

v - количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см3;

т - масса навески пробы, г;

Х1 - содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;

1,625 - коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 5 до 10

0,30

Св. 10 » 20

0,40

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2