Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С18-C20) И МОНОЭТАНОЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.159-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.159-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С18-C20) И МОНОЭТАНОЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

где R - радикал с 18-20 атомами углерода.

М. м. 390,0

Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина - вязкая жидкость темно-коричневого цвета. Имеет запах сырых талловых масел. Ткип. - 125 °С, Тпл. - 30 °С. Растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на экстракции хлороформом окрашенного ионного ассоциата соли карбоновых кислот (C1820) и моноэтаноламина с метилоранжем при рН = 2,0-3,0 и последующим фотометрировании экстрактов при 420 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот и моноэтаноламина в анализируемом объем: пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 1,5-15,4 мг/м3.

Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла и моноэтаноламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2

Фильтродержатели

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Цилиндры измерительные, вместимостью 10, 25 мл

ГОСТ 1770-74

Воронки химические

ГОСТ 86-13-75

Воронки делительные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 10395-72

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина (ИКБ-4 ТМ).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 1 мг/мл готовят растворением 0,050 г ИКБ-4 ТМ в 50,0 мл этанола. Устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом, устойчив в течение 15 дней.

Хлористый натрий

ГОСТ 13830-68

Хлористый натрий 2 н. Готовят растворением 11,7 г хлористого натрия в воде в мерной колбе на 100 мл

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный водный раствор

ГОСТ 10816-64

Хлороформ перегнанный, или фармакопейный

ГОСТ 20015-74

Кислота соляная 0,1 н. Приготовлена из фиксанала

Фильтры АФА-ХФ-20 или бумажные фильтры

Кислота соляная 0,01 н приготовлена из 0,1 н кислоты

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним 2-х поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл этилового спирта.

Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.

Для определения 0,5 ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Содержание ИКБ-4 ТМ определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание ИКБ-4 ТМ, мкг

1

0

4,0

0

2

0,4

3,6

20

3

1,0

3,0

50

4

1,5

2,5

75

5

2,0

2,0

100

6

3,0

1,0

150

7

4,0

0

200

Градуировочные растворы помещают в сухую чистую делительную воронку с тщательно пришлифованной пробкой и краном, смазанными вакуумной смазкой. Добавляют 4 мл буферного раствора, 1 мл 2 н 1 мл 0,1 %-ного раствора метилоранжа, 5 мл хлороформа и экстрагируют 2 мин. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой, фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при λ = 420 нм относительно контрольного раствора, не содержащего анализируемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ИКБ-4 ТМ в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 8 мл этилового спирта. Выдерживают 2 часа, перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их в делительную воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем полностью переносят в делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл воды и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ИКБ-4 ТМ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Затем, суммируя концентрации ИКБ-4 ТМ, определенные в поглотительных сосудах и на фильтре, находят его концентрацию в воздухе рабочей зоны.

Методические указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 2

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4